2019年11月20日，全國(guó)環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)發(fā)布關(guān)于對(duì)《水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范》(征求意見稿)征求意見的函，向全國(guó)各有關(guān)單位征求意見。
主起草單位為北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院、中節(jié)能天融科技有限公司；福建省吉龍德環(huán)?？萍加邢薰尽⒅袊?guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、中國(guó)環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)也參與了起草工作。
本規(guī)范參考了HJ/T 503《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)內(nèi)容，依據(jù)JJF 1071《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF 1059《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的規(guī)定而制定。
一、概述
水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測(cè)儀可自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水等水體中揮發(fā)酚濃度。
水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)量方法采用4-氨基安替比林(4-AAP)光度法。其原理為水樣中的揮發(fā)酚在高溫、酸性環(huán)境中蒸餾出來(lái)后，pH10.0±0.2介質(zhì)中，在鐵氰 化 鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)顯色，在特定波長(zhǎng)處溶液的吸光度與揮發(fā)酚含量成正比，以此實(shí)現(xiàn)對(duì)水中揮發(fā)酚的定量分析。儀器主要由進(jìn)樣單元、反應(yīng)單元、檢測(cè)器單元和數(shù)據(jù)處理單元組成。
二、校準(zhǔn)項(xiàng)目和檢定方法
1、零點(diǎn)漂移
按照儀器使用說(shuō)明書要求，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，導(dǎo)入零點(diǎn)校準(zhǔn)液，在24h內(nèi)，每隔1h測(cè)定一次，記錄前三次測(cè)量的平均值為初始值和每次測(cè)量值，取偏離初始值最大的測(cè)量值為。按公式(1)計(jì)算儀器零點(diǎn)漂移值。
三、示值誤差的不確定度評(píng)定示例
1、測(cè)量原理
水樣中的揮發(fā)酚在高溫、酸性環(huán)境中蒸餾出來(lái)后，pH 10.0±0.2介質(zhì)中，在鐵氰 化 鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)顯色，在特定波長(zhǎng)510nm處溶液的吸光度與揮發(fā)酚含量成正比，以此實(shí)現(xiàn)對(duì)水中揮發(fā)酚的定量分析。
2、測(cè)量方法
按照儀器使用說(shuō)明書要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。選用濃度值為量程上限50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別重復(fù)測(cè)量3次，按公式(D.1)計(jì)算示值誤差△c。
3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、計(jì)量設(shè)備和校準(zhǔn)對(duì)象
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：水中揮發(fā)酚成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度優(yōu)于2%(k=2)。
計(jì)量設(shè)備單：標(biāo)線容量瓶100 mL 、200mL 和1000mL，移液器1mL 和10mL。
相關(guān)資料下載：《水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范》（征求意見稿）.pdf
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