水樣采集是環(huán)境保護中很重要的一環(huán),只有正確安全的取樣才能保證數(shù)據的正確性,保證后續(xù)的工作的進行,本指導手冊適用于監(jiān)測站、污水處理廠的水樣采集工作!
1.0 適用范圍:
本指導手冊適用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理廠中水質樣品的現(xiàn)場采集工作
2.0 一般事項:
本指導手冊執(zhí)行中華人民共和國環(huán)境保護行業(yè)標準《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》HJ/T91-2002、國家環(huán)??偩謽藴蔋J/T 52-1999《水質河流采樣技術指導》。
3.0 器具
3.1 采樣設備
水質采樣可選用聚乙烯塑料桶、單層采樣器、泵式采水器、自動采樣器或自制的其它采樣工具和設備。場合適宜時也可以用樣品容器手工直接灌裝。
3.2 樣品容器
使用硬質玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的帶磨口蓋(或)塞瓶,原則上有機類監(jiān)測項目選用玻璃材質,無機類監(jiān)測項目可用聚乙烯容器。
4.0 采樣程序
現(xiàn)場采樣程序包括以下步驟:
接受采樣任務單
采樣的準備
現(xiàn)場采樣的實施
樣品的交接
4.1 接受采樣任務單
采樣人員接受采樣任務單后,詳細了解該次采樣任務的時間、地點、采樣頻次、采樣項目等內容。
4.2 采樣的準備
根據采樣任務單的內容,從樣品室領取合適的采樣工具、足夠的樣品容器和現(xiàn)場固定劑等用品。并逐一清點。
4.3 現(xiàn)場采樣的實施
4.3.1 樣品的采集:
在分時間單元采集樣品時,測定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油類、懸浮物、等項目的樣品,不能混合采樣,只能單獨采樣,全部用于測定。
4.3.1.1 采樣方法:
4.3.1.1.1 不同水體的采樣方法
a. 從管道、水渠等落水口處取樣:從管道、水渠等落水口處取樣,直接用容器或聚乙烯桶,要注意懸浮物質分取均勻。
b. 從排污管道中取樣:在排污管道中采樣,由于管道壁的滯留作用,同一斷面不同部位流速有差異,污染物分布不均勻,濃度相差頗大。因此當排污管道水深大于1m時,可由表層起向下到1/4深度處采樣,作為代表平均濃度的廢水樣。如果小于或等于1m時,可只取1/2深度的廢水樣即可。
c. 從容器、貯罐、廢水池等處取樣:對盛有廢液的小型容器,采樣前先充分攪勻,然后取樣。廢液分三層以上,不能攪勻時,可按各層量的多少的比例分層取樣。
對污染物分布不均勻的大型貯罐或廢水池,根據具體情況,可多點分層采樣。可采用自制的負重架,架內固定聚乙烯塑料樣品容器,沉入廢水中采樣。
d. 從地面水如河流、湖泊等水體取樣:采集表層水樣時,可直接用容器或聚乙烯桶進行;采集表層以下各層面的水樣時,可用單層采樣器采樣。
4.3.1.1.2 各種采樣器的采樣方法
采樣器用水樣沖洗三次后(不可先加固定劑),正式取樣。
a. 用單層采樣器采樣:采樣時在架底固定好鉛墜,檢查采樣瓶是否牢靠,帶軟繩的瓶塞是否合適;一手抓軟繩,一手將水瓶慢慢放入水中;到達預定水層時,提拉軟繩,使瓶塞打開,待水灌滿后迅速提出水面,倒掉上部一層水,便得到所需的水樣。
b. 利用自動采樣器采樣:當利用自動采樣器采樣時,應把自動采樣器的采水用配管沉到適當?shù)纳疃?一般在中心部分),配管的尖端附近裝上2mm篩孔的耐腐蝕的篩網,以防止雜質進入配管及泵內。由于篩孔容易堵塞以及泵內易黏附油脂物質,所以要定期清洗。
c. 聚乙烯塑料桶采樣 :到達采樣站位正式采樣前,用水樣沖洗桶體2-3次。當用桶采集的水樣為離表層零~幾十厘米深處混合水樣時,應避免水面漂浮物體進入采樣桶。采樣時,使桶口迎著水流方向浸入水中,水充滿桶后,應迅速提出水面。
4.3.1.1.3 特殊項目的采樣方法:
pH:測定樣品的pH值,應使用密封性好的容器。采樣器采集樣品后,應立即灌裝,將樣品容器完好充滿并且緊密封嚴,以隔絕空氣的作用。
油類:含油的廢水樣品,應單獨定容采樣,全部用于測定。測定油類的樣品容器禁止預先用水樣沖洗。測定水體中包刮油膜的含油量時,要一并采集水面上的油膜樣品,同時測量油膜厚度和覆蓋面積。測定水面上薄層油膜的油分含量時,可用一個已知面積的不銹鋼格架,格架上步好不銹鋼絲網,網上固著容易吸收油料介質,(如厚濾紙,硅藻土,和成纖維等),將不銹鋼網格放在水面上吸收漂油的油分。
微生物、生物樣品:應注意瓶口絕不能暴露在空氣中。
4.3.1.1.4 采樣注意事項:
分裝樣品時,必須用水樣沖洗三次后再行采樣。涮洗用的水樣應棄去。以排除可能帶來的沾污。但采油的容器不能沖洗。
渾濁度、懸浮物等測定用水樣,在采集后,應盡快從采樣器中放出樣品,在裝瓶的同時搖動采樣器,防止懸浮物在采樣器內沉降。非代表性的雜物,如樹葉、桿狀物等,應從樣品中除去。
采樣時要防止采樣現(xiàn)場大氣中降塵帶來的污染。
采樣時應避免劇烈攪動水體,任何時候都要避免攪動底質。用采水塑料桶或樣品瓶人工直接采集水體表層水樣時,采樣容器的口部應該面對水流流向。
采水器的容積有限不能一次完成采樣時,可以多次采集,將各次采集的水樣集裝在洗滌干凈的大容器(容積大于5L的玻璃瓶或聚乙烯桶)中。樣品分裝時應充分搖勻。注意:混勻樣品不適宜測定生化需氧量、油類、細菌學指標、硫化物及其它有特殊要求的項目。
測定生化需氧量、pH值等項目的水樣,采樣時必須充滿樣品瓶,避免殘留空氣對測定項目的干擾。測定其他項目的樣品瓶,在裝取水樣(或采樣后)至少流出占容器體積10%的空間,一般可裝至瓶肩處,以滿足分析前樣品充分搖勻。
在樣品分裝和添加保存劑時,應防止操作現(xiàn)場環(huán)境可能對樣品的沾污,尤其測定微生物質的樣品,更應格外小心,要預防樣品瓶塞(或蓋)受沾污。
凡需現(xiàn)場測定的項目,應進行現(xiàn)場測定。
4.3.2 樣品的保存
各種水質的水樣,從采集到分析的過程中,由于物理的、化學的和生物的作用,會發(fā)生各種變化。微生物的新陳代謝和化學作用,能引起水樣組分和濃度的變化,在采水器、水樣容器或懸浮物的表面上產生膠體吸附現(xiàn)象或溶解性物質被溶化等,都會使水樣的組分發(fā)生變化。為了盡可能地降低水樣的物理的、化學的和生物的變化,必須在采樣時針對水樣的不同情況和待測物的特性實施保護措施,并力求縮短運輸時間,盡快將水樣送至實驗室進行分析。
4.3.2.1 樣品的保存方法:
a. 充滿容器:為了防止運輸過程中溶解性氣體逸出,氰和氨及揮發(fā)性有機物的揮發(fā)損失,采樣時應使樣品充滿容器,并蓋緊塞子,不使松動。
b. 冷藏法:冷藏或冷凍樣品。在40C冷藏或將水樣迅速冷凍貯存在暗處,可抑制微生物活性, 減緩物理揮發(fā)作用和化學反應速度。冷藏溫度必須控制在2~50C。
c. 加入化學保存劑:為防止水樣中某些金屬元素在保存期間發(fā)生變化,可加入某些化學試劑。
各種項目水樣的不同保存條件見附表。
4.3.2.2 對保存劑的要求:
常用的保存劑,如酸應使用高純品,堿或其他試劑使用分析純使劑,最好用有優(yōu)級純試劑。
保存劑應每月更換一次,如發(fā)現(xiàn)被污染,應立即更換。
4.3.2.3 注意事項:
pH值、溶解氧應現(xiàn)場測定。除現(xiàn)場次測定項目外,樣品采集后立即按保存方法采取措施,加保存劑的樣品應在采樣現(xiàn)場進行。在加保存劑時,除碘量法測定溶解氧的樣品移液管應擦入液面下加人保存劑外,一般項目加保存劑時,移液管嘴應靠瓶口內壁,使保存劑沿壁加到樣品中,防止濺出。加入保存劑的樣品,應顛倒搖動數(shù)次,使保存劑在水樣中均勻分散。
4.3.3 樣品標識和記錄:
對采集到的每一個廢水樣都要做好記錄,每一個樣品都要有相應的編號,廢水樣品采集后應及時將污染源名稱、排污口名稱、現(xiàn)場測定結果、送檢樣品標志、保持條件和現(xiàn)場簡要描述等作認真登記。采樣記錄填寫應詳細、完整、準確,做到字跡端正、清楚;修正處應用統(tǒng)一的單劃線刪除并蓋章,不隨意涂改。
水樣采集后,應在現(xiàn)場及時填寫<廢水監(jiān)測采樣單>。現(xiàn)場記錄應詳盡準確,按表格填寫后,未盡事宜應在備注欄內敘述,使非現(xiàn)場人員無需詢問便可詳知現(xiàn)場采樣的各方面情況。
采樣記錄應 使用水不溶性墨水書寫,字跡整齊清楚,不隨意涂改。
現(xiàn)場質控樣應詳記其采集情況,并記下現(xiàn)場平行樣的份數(shù)和容量、現(xiàn)場空白樣和現(xiàn)場加標樣的處置情況。
樣品的標簽必須防水并且能牢固地粘貼在每個容器的外面,以防止樣品搞錯。標簽內容為樣品編號以及采集單位采集地點編號等。
樣品能迅速分析的項目應立即分析,否則應分類按保存方法歸類存放,需冷藏的則放入2~50C的冷庫內。
4.3.4 樣品運輸:
裝有水樣的容器必須加以妥善保護和密封,并裝在周轉箱內固定,以防運輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運輸外,還要防止新的污染物進入容器和沾污瓶口使水樣變質,保證樣品的完整與清潔。
(1) 樣品裝運前必須逐漸與采樣單、樣品標簽進行核對,核對無誤后分類裝箱。
(2) 樣品裝運的箱和蓋都需用泡沫塑料作襯里和隔板。樣品按順序裝人箱內。
(3) 需冷藏的樣品,應配備專用隔熱容器,例如:冷藏箱放入制冷劑(如冰塊),將樣品置于其中保存。
(4) 冬季應采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。
(5) 樣品運輸時必須有專人押運。樣品交實驗室時送樣人和收樣人都必須在 <樣品交接、處置情況記錄表>上簽名,以示負責。
4.4 樣品交接
樣品運回實驗室后,由采樣人員同實驗室樣品保管員進行交接,轉交人和接受人都必須當面清點和檢查并在交接單上簽字,證明日期和時間。
1) 采樣人員將采好的樣品連同采樣單和樣品交接單 在規(guī)定的時限內交樣品保管員驗收,簽字保管。
2) 樣品保管員應對樣品名稱和編號,樣品采集點名稱和樣品表現(xiàn)特征描述,監(jiān)測分析項目,樣品保存所用的保存劑名稱,濃度和用量,樣品的包裝,運輸保管狀態(tài),采樣日期和時間,樣品數(shù)量,所保存狀態(tài),采樣人簽名等進行登記核實。
3) 樣品驗收過程中,如發(fā)現(xiàn)編號錯亂,標簽缺損,字跡不清,監(jiān)測項目不明,規(guī)格不符,數(shù)量不足以及采樣不合要求者,可拒收并建議補采 或重采,因經有關領導批準方可收樣測定。恰當?shù)臉悠饭芾砟鼙WC在采集,裝運和分析樣品時,使待測組份變化最小,并防止產生錯誤。
5.0 采樣的安全防護:
5.1 在下水道、污水池、污水處理廠和污水泵站等部位采樣時,必須注意避免下述危險:
1) 污水管道系統(tǒng)中爆炸性體混合可能引起爆炸的危險。
2) 由毒性氣體,如硫化氫、一氧化碳等引起的中毒危險。
3) 缺氧引起的窒息危險。
4) 致病生物引起的染病危險。
5) 在階梯、平臺滑腳所造成的摔傷危險。
6) 溺水的危險。
7) 掉物砸傷的危險。
8) 蒸汽和熱排廢水的燙傷危害和使用帶電設備的觸電危險。
9) 被現(xiàn)場保護劑灼傷的危險。
針對上述危害要采取預防措施,配置相應的設備、儀器以及勞防用品等,避免危險的發(fā)生。
5.2 采樣設備的安全操作要求:
1) 參加采樣的人員必須健康,有循環(huán)系統(tǒng)疾病的人員不得參加。采樣人員中,必須配備一定數(shù)量熟悉水性的成員。
2) 采樣時,必須同時有兩人以上進行操作,以防意外事故發(fā)生。
3) 操作采水器的人員必須帶手套。
4) 使用化學藥品和試劑時,必須遵守化學藥品的安全使用規(guī)則。
6.0 水質樣品的保存方法
原標題:污水處理水樣采集指導手冊|通用版